高溫型差示掃描量熱儀(DSC)是一種用于材料高溫?zé)嵝阅芊治龅年P(guān)鍵設(shè)備,可在寬溫區(qū)內(nèi)精確測定熔融、相變、熱穩(wěn)定性等熱效應(yīng)。
DSC基本功能:
測定吸熱/放熱行為:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。結(jié)晶度計算。自動基線扣除。比熱測試與分析。BeFlat®:使用多項式擬合,對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。Tau-R模式: 將儀器的時間常數(shù)與熱阻因素納入計算并加以扣除,能得到更尖銳的DSC峰。TM-DSC(溫度調(diào)制DSC,可選):可以從總熱流曲線中分離可逆熱流(熱力學(xué))和不可逆熱流(動力學(xué))效應(yīng)。另有符合GLP、GMP、21CFR等標準的特別軟件功能。
溫度校準規(guī)范:
溫度校準是DSC校準的核心環(huán)節(jié),需選用具有明確熔點的標準物質(zhì),在不同溫區(qū)進行多點驗證與修正。
標準物質(zhì)選擇原則:
純度≥99.99%,推薦使用國家認證標準物質(zhì)。
根據(jù)測試溫度范圍選擇匹配標定物,其外推熔融溫度應(yīng)接近實際應(yīng)用溫度。
常用高溫標準物質(zhì)包括:
銦(In):熔點156.6℃,用于低溫段校準。
錫(Sn):熔點231.9℃,要求測量值在231.9±1℃范圍內(nèi)。
鉛(Pb):熔點327.5℃
鋅(Zn):熔點419.5℃,實測值應(yīng)在419.50~419.66℃區(qū)間內(nèi)合格。
鋁(Al):熔點660.3℃
銀(Ag):熔點961.8℃
金(Au):熔點1064.2℃,適用于高溫段校準。
操作流程:
稱取3-5mg標準物質(zhì),置于打孔鋁坩堝或適用高溫坩堝中。
設(shè)置升溫速率10-20℃/min,起始溫度低于標準物熔點30℃,終止溫度高于熔點20℃。
記錄DSC曲線,通過軟件分析熔融峰起始溫度(onset temperature)。
若實測值與理論值偏差>±1℃,則進入校正程序,輸入已知熔點和實測值進行反向校準。